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如何避免液相色谱柱的损坏呢?

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如何避免液相色谱柱的损坏呢?
如何避免液相色谱柱的损坏呢?
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编辑时间 : 2020-11-17

  如何避免液相色谱柱损坏?

  在高效液相色谱的使用中,我们会发现许多实验室会面临频繁损坏色谱柱的问题。液相气相色谱

  损坏来源

  让我们来看看色谱柱损坏的原因:

  1泵头密封圈磨损

  2喷油阀转子密封圈磨损

  3沉淀的缓冲盐

  4.样品中可吸附基质复杂,柱压高等。

  实际上,在工作过程中,大部分因颗粒堵塞而导致的塔背压升高的问题,都体现在塔头堵塞上。

  样品的易吸附机理也可能与色谱柱前端硅胶表面的游离硅烷醇基发生反应,导致色谱柱背压升高。

  但这种情况在PH较低的体系中会发生变化,因为PH较低的体系会减少硅胶表面硅烷醇基的解离。

  5.低柱效率

  可能是色谱柱污染、过滤片部分堵塞、色谱柱死体积造成的。

  例如,流动相的酸碱度或组成不合适,导致固定相的损失。流动相变化迅速,对固定相造成物理损伤。机械振动导致固定相出现裂缝,柱床收缩或干燥。也可能是仪器连接的问题。仔细检查注射器、检测器、管道、保护柱和在线过滤器是否连接良好,或者可能是色谱柱平衡不好,进样量过大。

  6重复性差,无峰,回收率低

  可能是色谱柱被污染,流动相p  H值或组成不合适,导致固定相流失,样品溶剂不同或样品本身不稳定,固定相极性太强或流动相极性太弱,或者发生非特异性吸附。也可能是平衡时间不足、温度波动、流动相组成变化、样品溶剂不同、样品稳定性不好、方法开发不好、缓冲液pH值不合适或缓冲容量不足。

  液相气相色谱 预防措施

  为了减少色谱柱的损耗,我建议你在使用色谱柱时可以做一些保护。例如:

  1向液相系统添加在线过滤器

  直列式过滤器,内部颗粒间隙一般为0.5微米,UHPLC将选择0.2微米间隙的直列式过滤器。该间隙的大小接近或略小于塔头过滤筛板的大小。

  不同公司的在线过滤器

  因此,在线过滤器可以有效地阻挡自动取样器的样品、泵头垫片和转子垫片中的颗粒物,从而防止柱头过滤器筛板的堵塞。液相气相色谱

  注:但对于低死体积的液相系统,加入在线过滤器可能会导致死体积大、峰展宽严重的问题。然而,对于大多数液相系统,色谱图不会有太大变化。

  2在立柱前端使用保护立柱

  保护柱有通用型、集成型、筒式等多种,但它实际上是一种与分析柱固定相相同的10-20mm的小柱。

  由于保护柱具有与分析柱相同的内部填料,因此它可以阻挡颗粒物和容易吸附的样品基质成分。不同公司的保护柱

  注意:由于保护柱中可能有大量强烈保留的成分,请在用强溶剂清洗系统时移除保护柱,以防止这些强烈保留的成分洗脱到分析柱中。保护柱的吸附饱和也可能影响分离结果。

  3净化样品

  有些液相分析方法没有明确标注样品的净化,但希望大家在做分析时能考虑样品的净化。常见的解决方法是过滤样本。

  色谱柱的储存

  在实际工作中,色谱柱的储存也会影响色谱柱的使用寿命。那么对于色谱柱的存放,也有以下建议:

  短期储存

  应保持接近普通流动相条件。此外,应该从系统中去除缓冲盐和酸。

  当长时间储存时

  按照手册要求将色谱柱保存在相应的溶剂中,将色谱柱从系统中取出并用塞子塞住。


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