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液相色谱堵了该怎么办?

液相色谱堵了该怎么办?
液相色谱堵了该怎么办?
液相色谱堵了该怎么办?
访问量 : 344
编辑时间 : 2020-11-16

  液相色谱堵塞怎么办?

  液相色谱又堵了,怎么办?

  你怎么找到堵车的地方?

  对于液相堵塞的故障诊断,我们的口号是:

  注意重点,进行分段调查

  液相气相色谱堵塞性能

  “堵塞”现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。堵塞的主要位置在色谱柱前端,主要原因是流动相中有杂质,杂质的主要来源是细菌。

  阻塞原因

  先说堵塞的原因,只能是有东西进入狭窄的液体管道。那么堵车在哪?那是什么东西?

  液相色谱可能有两个来源。一个是流动相,以及一直在流动相中不知疲倦生长的微生物,另一个是不好的样品的预处理。我们要认识到,普通的国产甲醇不需要额外的过滤处理,直接使用没有问题。甚至有些固体颗粒杂质会排到液相流路系统前端的过滤头上,容易出问题的是水中的细菌。

  公共阻塞点

  常见的堵塞点有:泵冲洗阀滤芯、自动进样器针和针座、六通阀、柱温箱温控模块、色谱柱本身和流动池。

  “堵”现象发生后,要找出原因,主要是“堵”发生在哪里。请注意,在大多数情况下,整个系统只会在一个地方被阻塞。

  检查堵塞的方法是从尾部到前部反向拆卸,仔细观察压力值。如果某个部件(除了立柱)安装和拆卸时的压力相差很大,可以开发判断。至于塔的堵塞,可以判断同规格塔的压力是否一致。

  液相气相色谱测试步骤:

  (1)先断开真空泵入口,让PEEK管充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴落。如果液体没有滴下或滴得很慢,溶剂过滤头就会堵塞。处理方法:用30%硝酸浸泡半小时,然后用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴落,溶剂过滤头正常,正在检查中;

  (2)打开冲洗阀(放气阀),使流动相不通过色谱柱。如果压力没有下降,过滤白头被堵塞。处理方法:取出过滤后的白头,用10%异丙醇超声处理半小时。如果压力降至100磅/平方英寸(6.7巴)以下,过滤白头正常,正在检查中。

  (3)拆下色谱柱的出口端。如果压力不下降,色谱柱就会堵塞。处理方法:如果被缓冲盐堵塞,用95%的水冲洗至压力正常。如果堵塞是由一些强烈保留的物质引起的,应使用比当前流动相更强的流动相,直到压力正常。如果按上述方法冲洗压力长时间不下降,可以考虑将色谱柱的进出口依次连接到仪器上,用流动相冲洗色谱柱。此时如果柱压仍不下降,只能更换柱入口处的筛板,但一旦操作失误,很容易造成柱效下降,尽量少用。


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